Berichte der Bundesanstalt für Straßenwesen, Reihe S: Straßenbau
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Die Untersuchungen haben gezeigt, dass die Parameter, die zur Identifizierung nach DIN EN 12802 bestimmt werden, nicht hinreichend im Rahmen einer Mustergleichheitsprüfung sind. Technisch bedingte Produktionsschwankungen und die schwierige Probenahme an der Baustelle schränken die Aussagekraft dieser Parameter noch weiter ein. Die BASt hat daher neue Verfahren zur Identifizierung als Ersatz beziehungsweise Ergänzung zu den genormten Methoden getestet. Die thermogravimetrische Analyse bietet Informationen zur Zusammensetzung der Markierungsstoffe über die Abbautemperaturen. In einem Temperaturbereich von circa 10 Grad C bis 1000 Grad C werden kontinuierlich alle Abbauschritte sichtbar und über die Masseveränderung, der jeweilige Anteil bestimmt. Im Temperaturbereich von circa 350-450 Grad C gelang es, den jeweiligen Temperaturen die Bindemitteltypen zu zuordnen. Der Gehalt an Carbonaten (aus Calzit oder Dolomit) als Calciumcarbonat-Äquivalent, wird durch die Abbaustufen bei mehr als 700 Grad C erfasst. Bei gleichen Inhaltsstoffen konnten Verschiebungen der Temperaturstufen auftreten. Im Falle des Calciumcarbonates konnte dieser Effekt auf die unterschiedlichen Gehalte an Calciumcarbonat in der Matrix zurückgeführt werden. Generell zeigt sich eine gute Übereinstimmung der Ergebnisse der Normverfahren nach DIN EN 12802 mit den Massenverlusten der thermogravimetrischen Abbaustufen in vergleichbaren Temperaturbereichen. Bei der thermogravimetrischen Analyse können zusätzliche Erkenntnisse zur Beurteilung der Mustergleichheit herangezogen werden. Insbesondere die Kombination der Infrarotspektrometrie und der Thermogravimetrie ist eine vielversprechende Möglichkeit für die Identifizierung von Markierungsstoffen. Bei sorgfältiger Probenvorbereitung ist die Thermogravimetrie reproduzierbar und zur Identifizierung aussagekräftig. Die Investitionskosten für die Thermowaage mit Auswerteeinheit betragen circa 40.000 Euro. Für Analyse und Auswertung werden etwa 2,5 Stunden benötigt. Als Verbrauchsstoffe sind jeweils etwa 20 l Stickstoff und synthetische Luft (jeweils 200 ml/min) erforderlich. Die einfache Durchführung, der geringe Zeit- und Personalbedarf sowie die hohe Aussagekraft rechtfertigen diese Investitionskosten. Die Headspace-Gaschromatografie ermöglicht es, lösemittelbasierte Markierungsfarben auf das Vorhandensein von nicht zugelassenen, aromatischer Kohlenwasserstoffen und die verwendeten Lösemittel zu überprüfen. Bei Kaltplastiken ist die Identifizierung des Bindemittels über seine Monomere möglich. Unter Berücksichtigung dieser Erkenntnisse, Probenahmen bei Applikationen und Produktionsschwankungen ist noch die Grenzwertfindung, in der die Identität einer Probe zum Urmuster angenommen werden kann, notwendig. Als Anhaltspunkte zur Toleranzenfindung dienen die Angaben der TP-M \'88. Eine Begründung der Toleranzen über produktionstechnische Schwankungen oder Fehler durch Probenahme und Analytik fehlen. Sind die Erfahrungen positiv, wird die Einarbeitung der Verfahren in die Norm DIN EN 12802 angestrebt.
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Das von der Generaldirektion (DG) XII der Kommission der EU geförderte Projekt umfasst drei Teile: (1) Eine Literaturstudie über mechanische Prüfungen an Gesteinskörnungen, die ergab, dass bei der Festigkeit der Los Angeles-Versuch als Referenzverfahren für Widerstand gegen Zertrümmerung geeignet ist. (2) Eine Serie von Ringanalysen (1993 bis 1997), die 20 Prüfverfahren zu 21 Eigenschaften von Gesteinskörnungen umfasste, unter Beteiligung von rund 50 europäischen Prüfstellen. Zu 19 Ringanalysen wurden ausführliche Berichte erstellt, die eine Beschreibung des Ringversuchs, eine statistische Auswertung einschließlich Versuchsergebnissen und die gewonnenen Präzisionsangaben enthielten. Die Berichte schlugen für einige Verfahren Verbesserungen vor und ermöglichten jeder teilnehmenden Prüfstelle, die eigene Leistung zu kontrollieren. Ein Ringversuch zur Petrographie wurde beschreibend ausgewertet. Ein Überblick über die Prüfverfahren mit dem Versuch einer Wertung ihrer Präzision wurde gegeben: Verfahren mit zufriedenstellender Genauigkeit wurden ebenso aufgezeigt wie solche, bei denen noch Schwierigkeiten vorhanden sind. Faktoren, die zur Streuung der Ergebnisse beitragen, wurden diskutiert und mögliche Verbesserungen vorgeschlagen. (3) Eine Studie über Probenahme unter unterschiedlichen Bedingungen untersuchte den Probenahmefehler, der durch Schwankungen der Produktion sowie durch die Probenahme selbst verursacht wird. 22 Probenahmen, von Transportbändern und verschiedenartigen Halden, die meisten in der Praxis vorkommenden Fälle umfassend, wurden durchgeführt. Die Proben unterschieden sich in Größtkorn, Kornabstufung und Art der Gesteinskörnung. An ihnen wurden insgesamt 575 Siebungen und 958 Ausleseversuche ausgeführt. Die Ergebnisse zeigten, dass, wenn der Probenahmefehler den Fehler des Prüfverfahrens nicht überschreiten soll, Sammelproben aus mindestens 15 Einzelproben bestehen sollten. Im Falle der Probenahme vom Band, die zu bevorzugen ist, stellt eine große Einzelprobe eine annehmbare Alternative dar, sofern die Produktion die Zusammensetzung der Körnung gut kontrolliert.