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Die Untersuchungen haben gezeigt, dass die Parameter, die zur Identifizierung nach DIN EN 12802 bestimmt werden, nicht hinreichend im Rahmen einer Mustergleichheitsprüfung sind. Technisch bedingte Produktionsschwankungen und die schwierige Probenahme an der Baustelle schränken die Aussagekraft dieser Parameter noch weiter ein. Die BASt hat daher neue Verfahren zur Identifizierung als Ersatz beziehungsweise Ergänzung zu den genormten Methoden getestet. Die thermogravimetrische Analyse bietet Informationen zur Zusammensetzung der Markierungsstoffe über die Abbautemperaturen. In einem Temperaturbereich von circa 10 Grad C bis 1000 Grad C werden kontinuierlich alle Abbauschritte sichtbar und über die Masseveränderung, der jeweilige Anteil bestimmt. Im Temperaturbereich von circa 350-450 Grad C gelang es, den jeweiligen Temperaturen die Bindemitteltypen zu zuordnen. Der Gehalt an Carbonaten (aus Calzit oder Dolomit) als Calciumcarbonat-Äquivalent, wird durch die Abbaustufen bei mehr als 700 Grad C erfasst. Bei gleichen Inhaltsstoffen konnten Verschiebungen der Temperaturstufen auftreten. Im Falle des Calciumcarbonates konnte dieser Effekt auf die unterschiedlichen Gehalte an Calciumcarbonat in der Matrix zurückgeführt werden. Generell zeigt sich eine gute Übereinstimmung der Ergebnisse der Normverfahren nach DIN EN 12802 mit den Massenverlusten der thermogravimetrischen Abbaustufen in vergleichbaren Temperaturbereichen. Bei der thermogravimetrischen Analyse können zusätzliche Erkenntnisse zur Beurteilung der Mustergleichheit herangezogen werden. Insbesondere die Kombination der Infrarotspektrometrie und der Thermogravimetrie ist eine vielversprechende Möglichkeit für die Identifizierung von Markierungsstoffen. Bei sorgfältiger Probenvorbereitung ist die Thermogravimetrie reproduzierbar und zur Identifizierung aussagekräftig. Die Investitionskosten für die Thermowaage mit Auswerteeinheit betragen circa 40.000 Euro. Für Analyse und Auswertung werden etwa 2,5 Stunden benötigt. Als Verbrauchsstoffe sind jeweils etwa 20 l Stickstoff und synthetische Luft (jeweils 200 ml/min) erforderlich. Die einfache Durchführung, der geringe Zeit- und Personalbedarf sowie die hohe Aussagekraft rechtfertigen diese Investitionskosten. Die Headspace-Gaschromatografie ermöglicht es, lösemittelbasierte Markierungsfarben auf das Vorhandensein von nicht zugelassenen, aromatischer Kohlenwasserstoffen und die verwendeten Lösemittel zu überprüfen. Bei Kaltplastiken ist die Identifizierung des Bindemittels über seine Monomere möglich. Unter Berücksichtigung dieser Erkenntnisse, Probenahmen bei Applikationen und Produktionsschwankungen ist noch die Grenzwertfindung, in der die Identität einer Probe zum Urmuster angenommen werden kann, notwendig. Als Anhaltspunkte zur Toleranzenfindung dienen die Angaben der TP-M \'88. Eine Begründung der Toleranzen über produktionstechnische Schwankungen oder Fehler durch Probenahme und Analytik fehlen. Sind die Erfahrungen positiv, wird die Einarbeitung der Verfahren in die Norm DIN EN 12802 angestrebt.
Gemäß Erlass des BMVBW StB 26/38.56.05-10/20 Va 94 vom 02.05.1994 werden bei größeren Baumaßnahmen Bitumenproben entnommen und diese im Rahmen von Kontrollprüfungen untersucht. Die Ergebnisse der Bitumenkontrollprüfungen für die Jahre 2000 bis 2005 wurden von der Bundesanstalt für Straßenwesen gesammelt und statistisch ausgewertet. Die statistische Auswertung von Bitumenkontrollprüfungen hat die folgenden Ziele:rnÜbersicht der im Straßenbau verwendeten Produkte.rnGewinnung von Daten zur Beurteilung der Bitumenqualität und der Prüfqualität.rnIdentifizierung von Anomalien. Die im Straßenbau verwendeten Bitumen erfüllen weitgehend die Anforderungen. Auffälligkeiten sind nur hinsichtlich folgender Parameter und Produkte festzustellen: Die Spezifikationen der EN 12591 bezüglich der Erweichungspunkte von nicht-modifizierten Straßenbaubitumen werden eingehalten. Aufgrund einer freiwilligen Selbstbeschränkung der Bitumenproduzenten wurden die Spannen für die Erweichungspunkte stärker eingegrenzt als in der EN 12591 gefordert. Hinsichtlich dieser Spannen muss festgestellt werden, dass bei allen Bitumensorten bis zu 8 Prozent der ermittelten Werte außerhalb der angestrebten Spezifikationen liegen. Dies ist insbesondere für das sehr häufig eingesetzte Bitumen der Sorte 50/70 bedeutsam. Für das Bitumen 30/45 wurde eine beträchtliche Überschreitung der Zunahme des Erweichungspunktes nach thermischer Beanspruchung festgestellt. Messtechnische Einflüsse können weitgehend ausgeschlossen werden, so dass die Ursache hierfür in produktionstechnisch bedingten Einflüssen zu suchen ist. Hinsichtlich des Brechpunktes nach Fraaß scheint eine Verbesserung der Prüfqualität eingetreten zu sein. Besonders das Bitumen der Sorte 50/70 zeigt eine symmetrische statistische Verteilung der Prüfdaten. Die Spannweite in der die Brechpunkte einer Sorte auftreten ist nach wie vor ausgesprochen groß. Polymermodifizierte Bitumen, wie zum Beispiel das PmB 45, zeigen keine Verbesserung der Prüfwertverteilung. Es ist möglich, dass die Brechpunktbestimmung nach Fraaß für die Prüfung nicht-modifizierter Bitumen prinzipiell besser geeignet ist, als für die Prüfung polymermodifizierter Bitumen. Im Rahmen der TL PmB wurden drei Prüfverfahren zur Erfahrungssammlung eingeführt. Als Hilfestellung zur Beurteilung der Prüfergebnisse wurden Orientierungswerte vereinbart. Mit Hilfe des Biegebalken-Rheometers (BBR) wird die Steifigkeit von Bitumenprüfkörpern bei einer Temperatur von "16 -°C gemessen. Die Orientierungswerte wurden von allen untersuchten PmB erfüllt. Das dynamische Scher-Rheometer (DSR) ermöglicht die Messung des komplexen Schubmoduls und des Phasenwinkels Delta. Während die Orientierungswerte für den Phasenwinkel eingehalten werden können, liegen beim komplexen Schubmodul für PmB 25 etwa 40 Prozent und für PmB 45 sogar mehr als 70 Prozent über dem veranschlagten Orientierungswert. Die Kraftduktilitätsprüfung (KD) entspricht einem direkten Zugversuch und ermöglicht die Messung der bei der Dehnung eines Bitumenprüfkörpers auftretenden Kräfte. Weniger als fünf Prozent der geprüften Proben der Sorte PmB 45 erreichen den angestrebten Orientierungswert von 1 Joule. Eine Ursache ist die zu optimistische Einschätzung bezüglich der Höhe der Formänderungsenergie von PmB 45. Ein weiterer Grund ist die gewählte Prüftemperatur von 25 -°C. Diese Temperatur ist zu hoch um die Eigenschaften eines PmB 45 optimal ansprechen zu können. Für die aufgeführten Verfahren ist sowohl eine Anpassung der Anforderungswerte als auch der Prüfbedingungen erforderlich, um eine möglichst differenzierte und qualitätsorientierte Ansprache der Bitumenprodukte zu ermöglichen. Bezüglich der Datenerfassung wäre eine bessere Dokumentation zur eindeutigen Identifizierung der Bitumenproben nach Raffinerie und Mischanlage wünschenswert. Im Rahmen des Projektes wurde eine Datenbank erstellt, die eine einfache Dateneingabe und statistische Auswertung ermöglicht. Diese Datenbank hat den Vorteil, dass bei Nutzung durch die beteiligten Prüfinstitute eine Redigitalisierung der Daten vermieden werden kann. Weiterhin stehen die Ergebnisse der statistischen Auswertungen mit Hilfe der in der Datenbank integrierten Auswertealgorithmen sofort nach der Dateneingabe zur Verfügung. Auf diese Weise können statistische Auswertungen zukünftig sehr schnell aktualisiert werden.rn
Damit Fahrbahnmarkierungen tagsüber und bei Nacht unter möglichst allen Wetterbedingungen gut erkennbar sind, müssen sie einen hohen Leuchtdichtekontrast zur Fahrbahn aufweisen. Dies wird durch Zugabe von circa 8 bis 15 Prozent Titandioxid in das Markierungsmaterial erreicht. Dieses Material zeichnet sich durch einen hohen Weißgrad, hohe Deckkraft auch bei dünnschichtigen Markierungen, Resistenz gegen ultraviolette Strahlen und gute chemische Beständigkeit aus. Titandioxid kann nicht durch andere, preiswertere Materialien gleichwertig ersetzt werden. Deshalb kommt der Bestimmung des Titandioxidanteils in Markierungsstoffen im Rahmen der Urmusterprüfung, die Teil der gesamten Eignungsprüfung von Markierungssystemen ist, eine große Bedeutung zu. Die bisher verwendete Analysemethode nach Rahm weist Schwächen auf und ist nur beschränkt anwendbar. Es wird über ein neues Titrationsverfahren berichtet, mit dem der Titandioxidgehalt präzise und reproduzierbar ermittelt werden kann.