Um ein Bild von der aktuellen Messunsicherheit bei der Bestimmung von Tetrahydrocannabinol (THC) in Serum zu erhalten, wurden von sieben forensisch-toxikologischen Laboren rechtsmedizinischer Institute Daten der letzten Jahre erhoben. Zur Abschätzung der Messunsicherheit wurde eine Einteilung in zufällige Fehler (Präzision) und systematische Fehler (Richtigkeit) vorgenommen. Ergebnisse zur Richtigkeit wurden aus Daten von Ringversuchen ermittelt. Es ergab sich eine mittlere erweiterte Messunsicherheit für die THC-Bestimmung von ca. 33 %, das heisst, bei einem Messwert von 1 ng/ml liegt der "wahre Wert" mit circa 95 prozentiger Wahrscheinlichkeit im Intervall zwischen 0,67 und 1,33 ng/ml. Dieses Ergebnis bestätigt, dass die verwendete Analytik geeignet ist, bei Konzentrationen um 1 ng/ml einen sicheren Substanznachweis zu führen. Es ist erkennbar, dass bei der THC-Bestimmung im Serum in der Regel der Richtigkeitsanteil an der Messunsicherheit größer ist als der Präzionsanteil.
Das von der Generaldirektion (DG) XII der Kommission der EU geförderte Projekt umfasst drei Teile: (1) Eine Literaturstudie über mechanische Prüfungen an Gesteinskörnungen, die ergab, dass bei der Festigkeit der Los Angeles-Versuch als Referenzverfahren für Widerstand gegen Zertrümmerung geeignet ist. (2) Eine Serie von Ringanalysen (1993 bis 1997), die 20 Prüfverfahren zu 21 Eigenschaften von Gesteinskörnungen umfasste, unter Beteiligung von rund 50 europäischen Prüfstellen. Zu 19 Ringanalysen wurden ausführliche Berichte erstellt, die eine Beschreibung des Ringversuchs, eine statistische Auswertung einschließlich Versuchsergebnissen und die gewonnenen Präzisionsangaben enthielten. Die Berichte schlugen für einige Verfahren Verbesserungen vor und ermöglichten jeder teilnehmenden Prüfstelle, die eigene Leistung zu kontrollieren. Ein Ringversuch zur Petrographie wurde beschreibend ausgewertet. Ein Überblick über die Prüfverfahren mit dem Versuch einer Wertung ihrer Präzision wurde gegeben: Verfahren mit zufriedenstellender Genauigkeit wurden ebenso aufgezeigt wie solche, bei denen noch Schwierigkeiten vorhanden sind. Faktoren, die zur Streuung der Ergebnisse beitragen, wurden diskutiert und mögliche Verbesserungen vorgeschlagen. (3) Eine Studie über Probenahme unter unterschiedlichen Bedingungen untersuchte den Probenahmefehler, der durch Schwankungen der Produktion sowie durch die Probenahme selbst verursacht wird. 22 Probenahmen, von Transportbändern und verschiedenartigen Halden, die meisten in der Praxis vorkommenden Fälle umfassend, wurden durchgeführt. Die Proben unterschieden sich in Größtkorn, Kornabstufung und Art der Gesteinskörnung. An ihnen wurden insgesamt 575 Siebungen und 958 Ausleseversuche ausgeführt. Die Ergebnisse zeigten, dass, wenn der Probenahmefehler den Fehler des Prüfverfahrens nicht überschreiten soll, Sammelproben aus mindestens 15 Einzelproben bestehen sollten. Im Falle der Probenahme vom Band, die zu bevorzugen ist, stellt eine große Einzelprobe eine annehmbare Alternative dar, sofern die Produktion die Zusammensetzung der Körnung gut kontrolliert.
Obwohl rezyklierte Baustoffe und industrielle Nebenprodukte verstärkt im Ober- und Unterbau von Straßen eingesetzt werden, fehlt zurzeit ein genormtes Prüfverfahren zur Beurteilung des Frostverhaltens dieser Baustoffgemische. Gleiches gilt für die Beurteilung des Frostverhaltens von kalkbehandelten Böden. Zur realitätsnahen Simulation der Frostbeanspruchung wurde eine neue Versuchs- und Messeinrichtung auf Grundlage der in der Forschungsarbeit von WEINGART, WIELAND "Weiterentwicklung des Frosthebungsversuches" festgelegten Rahmenbedingungen zur Durchführung von Routineprüfungen erprobt. Dazu wurden Vergleichsuntersuchungen an unterschiedlichen Böden und Baustoffgemischen, mit denen die Bandbreite der im Straßenbau eingesetzten Tragschichten erfasst und unterschiedliche frostempfindliche Böden untersucht werden sollten, von insgesamt 7 Versuchsteilnehmern durchgeführt. Von 4 Teilnehmern wurde das neu entwickelte Frosthebungsgerät verwendet, 3 Teilnehmer führten die Versuche mit anderen Frosthebungsgeräten durch. Die Versuchsrandbedingungen wurden in einer Arbeitsanweisung vorgegeben, um die bestmögliche Vergleichbarkeit der Versuche zu garantieren. Mit dem neuen Frosthebungsgerät können jeweils Doppelversuche in getrennten Versuchskammern durchgeführt werden. Zur Minimierung der Wandreibung bestehen die Probezylinder aus Teflonringen, die sich während des Versuches voneinander lösen können, um die frostbedingte Hebung des Materials zu ermöglichen. Die Proben stehen in einem Wasserbad, damit während des gesamten Versuchszeitraumes Wasser nachgesaugt werden kann. Die Befrostung wird durch einen Kühlkopf von oben auf die Probe aufgebracht. Nach einer 24-stündigen Temperierungsphase folgt die 4-tägige Absenkphase, in der die Kühlkopftemperatur so gesteuert wird, dass die 0-°C-Isotherme mit konstanter Geschwindigkeit in Probenmitte erreicht wird. Diese Lage wird während der 3-tägigen Befrostungsphase beibehalten. Während der 24-stündigen Auftauphase erfolgt das vollständige Auftauen der Probe. Gemessen werden die Temperatur an der Oberfläche und in der Mitte der Probe sowie die Temperatur des Wasserbades. Daneben wird die Hebung der Probe bestimmt. Waehrend des gesamten Versuches werden diese Messdaten in 5-minütigen Intervallen vollautomatisch gemessen und aufgezeichnet. Um Kriterien zur Beurteilung der Frostempfindlichkeit festzulegen wurden mehrere Parameter untersucht und bewertet. Hierzu wurden die Quellung in der 24-stündigen Temperierungsphase, die maximale Frosthebung, die nach dem Auftauen verbleibende Resthebung sowie die maßgebende Frosthebungsgeschwindigkeit (die Hebungsdifferenz zwischen letztem und vorletztem Befrostungstag) untersucht. Zusätzlich wurden die Kornverfeinerung, der Wassergehalt und die Tragfähigkeitsabnahme durch Vergleich der CBR-Werte vor und nach Befrostung, ausgewertet. Verglichen wurden diese Größen mit dem Kornverteilungskriterium gemaess ZTVE-StB und den Festlegungen in Österreich und in der Schweiz zur Beurteilung der Frostempfindlichkeit. Die geringe und variierende Anzahl der Versuche ermöglicht keine statistischen Vergleiche. Das neue Frosthebungsgerät eignet sich zusammen mit dem festgelegten Befrostungsregime zur Durchführung von Frosthebungsversuchen an RC Baustoffgemischen, industriellen Nebenprodukten und kalkbehandelten Böden. Für die Beurteilung der Frostempfindlichkeit sollte die maximale Frosthebung bewertet und limitiert werden. Daneben ist die massgebende Frosthebungsgeschwindigkeit zu begrenzen. Nur wenn während der Befrostungsphase eine deutliche Abflachung der Hebungskurve erreicht wird, sind die gemessenen maximalen Hebungen aussagekräftig. Es werden Verbesserungsvorschläge für die Festlegung der Einbaubedingungen gemacht. Auf Grundlage der Ergebnisse der Vergleichsuntersuchungen wurde der Entwurf einer Technischen Prüfvorschrift für Frosthebungsversuche an kalkbehandelten Boeden, rezyklierten Baustoffen und industriellen Nebenprodukten weiterentwickelt und konkretisiert. Zur Festlegung von Kriterien zur Klassifizierung der Frostempfindlichkeit sind die Durchführung und Auswertung weiterer Versuche an unterschiedlichen natürlichen und rezyklierten Baustoffen und Baustoffgemischen und kalkbehandelten Böden nach den Vorgaben dieser Technischen Prüfvorschrift erforderlich.
In der Forschungsarbeit der Bundesanstalt für Straßenwesen wurden in einem Ringversuch simultan für mehrere in-situ-Dichtemessverfahren sowohl die Wiederhol- als auch die Vergleichs-Präzisionen für zwei verschiedene Bodenarten ermittelt. Die Messungen wurden dabei auf Versuchsflächen durchgeführt, die in den Hallen der Bundesanstalt für Straßenwesen präpariert waren. Das dem Versuchsplan zugrundeliegende varianzanalytische Modell musste dabei die hier vorliegenden technischen Anforderungen und Restriktionen berücksichtigen: a) Ausschaltung von systematischen Fehlern und Dichtewerten bei der Gewinnung der gesuchten Präzisionen sowie b) Nicht-Wiederholbarkeit der Messungen infolge zerstörender Prüfung. Der mathematische Hauptaufwand lag in der Erstellung der zum Modell gehörigen varianzanalytischen Zerlegungstafel und der daraus herzuleitenden Schätzfunktionen für die gesuchten Verfahrenspräzisionen und sonst interessierenden Modellparameter. Hierzu wurde von Deutler ein gemischtes, dreifaktorielles, partiell hierarchisches, varianzheterogenes Varianz-Analyse-Modell entwickelt und zwar für den balancierten wie auch für den nicht-balancierten Fall. Angewendet auf nicht zerstörungsfreie in-situ-Messverfahren von Dichte und Wassergehalt wurden die Präzisionen an Kies- und Schluffboden unter Mitwirkung von bis zu 17 Prüfinstituten ermittelt.
Diese Studie erfolgte als eine erste Prüfung der Frage, ob 0,1 Promille als Sicherheitszuschlag für eine Bestimmung eines Blutalkoholwertes von 0,1 Promille aus Gründen der Messunsicherheit angebracht und ausreichend ist. Beides trifft zu. Obwohl zur Zeit der Studie noch nicht bei oder unter 0,2 Promille kalibriert wurde, bestimmten alle Labors eine Blutalkoholkonzentration von 0,08 Promille mit einem Wert unter 0,18 g/L (Cmax ADH: 0,15 g/L = CmaxGC: 0,15 g/L = Blutalkoholkonzentration (BAK) von 0,12 Promille). Es bestand kein Bias zwischen beiden Verfahren. Festgestellte Standabweichungen: ADH: 0,021 g/L, GC: 0,025 g/L. Ein Sicherheitszuschlag von 0,1 Promille auf 0,1 Promille umfasst demnach vier Standardabweichungen und bietet für die neue Regelung im Paragrafen 24 Straßenverkehrsgesetz (StVG) bei der richtliniengemäß ausgeführten forensischen Blutalkoholbestimmung genügend Analysensicherheit.
Das vorliegende Forschungsvorhaben behandelt den Vergleich von zerstörungsfreien Prüfverfahren, die sich zur Untersuchung von Betonbrücken eignen. Um die in den letzten Jahren erfolgten Neu- und Weiterentwicklungen auf diesem Gebiet hinsichtlich ihrer Einsatzmöglichkeiten und Leistungsgrenzen zu vergleichen und zu bewerten, wurden diese Verfahren in einer Ringversuchsreihe getestet. Dazu wurden zwei Probekörper mit gezielt eingebrachten Fehlstellen hergestellt. Im Mittelpunkt der Untersuchung stand die Analyse von Spannkanälen, wobei sich die Betonrezeptur und die Lage der schlaffen Bewehrung sowie der Spannkanäle an realen Praxisbedingungen orientierten. Zusätzlich wurden Verdichtungsmängel untersucht. Zum Einsatz kamen die Verfahrensgruppen Radar, Ultraschall-Echo und Impact-Echo in jeweils mehreren aktuell entwickelten Verfahrensmodifikationen einschließlich ein- und dreidimensionaler Rekonstruktionsrechnungen. Die Experimente wurden begleitet von Simulationsrechnungen zur Ausbreitung akustischer Wellen und Mikrowellen. Im Ergebnis konnten das Radar- und die Ultraschallverfahren bei nicht zu enger schlaffer Bewehrung die Hüllrohre sicher orten. Die bildgebenden Ultraschallverfahren konnten einige der Verpress- und Verdichtungsmängel im Blindversuch angeben. Das Impact-Echo-Verfahren konnte dagegen seine aus der Literatur bekannte Leistungsfähigkeit zur Analyse der Spannkanäle nicht bestätigen. Mit den Simulationsrechnungen wurden wichtige Ergebnisse zur Unterstützung der Versuchsplanung und der Auswertung gewonnen und der Einfluss der Luftporen des Betons auf die Ultraschallausbreitung quantitativ nachgewiesen. Der derzeitige Entwicklungsstand der Verfahren lässt es noch nicht zu, an Probekörpern mit engmaschiger schlaffer Bewehrung Aussagen über die Lage oder den Zustand des Spannkanals zu treffen.
Für die in Teil 3 der Alkali-Richtlinie des DAfStb (Ausgabe 2007) beschriebenen AKR-Schnelltests (Referenzprüfverfahren, Alternativverfahren) liegen bisher keine Präzisionswerte vor. Daher ließen sich die mit diesen beiden Verfahren erzielten Prüfergebnisse im Hinblick auf die Unterscheidung von Material- und Prüfstreuungen nicht zuverlässig bewerten. Die Bundesanstalt für Straßenwesen (BASt) beauftragte daher das Forschungsinstitut der Zementindustrie (FIZ) mit Untersuchungen zur Ermittlung von Präzisionswerten für die beiden o. g. Schnelltests. Im Rahmen der Auswertung wurden vorhandene Ergebnisse (Einzelwerte der Dehnung) aus Ringversuchen der Jahre 2005, 2006, 2008, 2009, 2010 und 2011 mit dem Referenzprüfverfahren gesammelt und in die Ermittlung von Präzisionswerten einbezogen. Die Ergebnisse zu den o. g. Ringversuchen wurden von der Universität Hamburg-Harburg bereitgestellt. In 2012 koordinierte das FIZ Untersuchungen zur Bestimmung von Präzisionswerten nach der Normenreihe DIN ISO 5725 für beide Schnelltests nach Alkali-Richtlinie. Im Rahmen der Untersuchungen wurden in fünf Labors jeweils eine Untersuchung je Prüfverfahren mit drei Gesteinskörnungen (G1, G2, G3) und in drei Labors jeweils vier weitere Untersuchungen je Prüfverfahren mit zwei Gesteinskörnungen (G1, G2) durchgeführt. Ein Teil der Untersuchungen in 2012 wurde unter Wiederholbedingungen durchgeführt. Durch Kombination der Präzisionswerte unter Wiederholbedingungen mit den Präzisionswerten unter Zwischenbedingungen wurden Präzisionswerte unter Vergleichbedingungen ermittelt. Für das Alternativverfahren lagen keine Ermittlungsergebnisse aus Ringversuchen vergangener Jahre vor. Die Präzisionswerte für das Alternativverfahren wurden allein auf Basis der Ergebnisse aus den Vergleichsuntersuchungen 2012 ermittelt. Von besonderer Bedeutung für die Beurteilung der Alkaliempfindlichkeit von Gesteinskörnungen mit dem Referenzprüfverfahren sind die Präzisionswerte für das Prüfalter von 13 Tagen (derzeitiger Bewertungszeitpunkt). Für die unter Zwischenbedingungen ermittelte Dehnung der Ringversuche 2005 bis 2011 wurden nach 13 Tagen Prüfdauer Variationskoeffizienten vL zwischen rd. 15 und rd. 30 % ermittelt. In den Untersuchungen in 2012 mit 5 Labors lagen die Variationskoeffizienten unter Zwischenbedingungen vL zwischen rd. 4 und rd. 19 %. Von besonderer Bedeutung für die Beurteilung der Alkaliempfindlichkeit von Gesteinskörnungen mit dem Alternativverfahren sind die Präzisionsdaten für das Prüfalter von 28 Tagen (derzeitiger Bewertungszeitpunkt). In den Untersuchungen in 2012 mit 3 bzw. 5 Labors lagen die Variationskoeffizienten vL für die Dehnungen im Alter von 28 Tagen zwischen rd. 7 und rd. 14 %.