Thomas Wörner, Thomas Patzak

• In Deutschland wird zur Bestimmung des Bindemittelgehaltes von Asphalt und somit auch für die Rückgewinnung des Bindemittels für weitere Untersuchungen Trichlorethen (Trichlorethylen, Tri) und alternativ Toluol eingesetzt. Für einen schnellen Ersatz von Trichlorethen (TRI) bietet sich Tetrachlorethen (Tetrachlorethylen, umgangssprachlich: PER) an, da dieses Lösemittel bereits seit geraumer Zeit im angrenzenden europäischen Ausland eingesetzt wird. Bevor Tetrachlorethen (PER) eingesetzt werden kann, ist jedoch zu untersuchen, ob zu dem bisherigen Bewertungshintergrund mit Trichlorethen (TRI) vergleichbare Ergebnisse vor allem hinsichtlich der Eigenschaften des rückgewonnenen Bindemittels erzielt werden können. Durch die Auswahl von insgesamt 50 Proben wird ein repräsentativer Querschnitt der in Deutschland eingesetzten Asphalte und Bitumen bzw. Polymermodifizierten Bitumen sichergestellt. Für alle Untersuchungsvarianten wurden sowohl Proben des Asphaltmischgutes als auch Proben des eingesetzten Bindemittels beschafft. Bei den 25 Varianten mit Asphaltgranulat liegen auch Proben des eingesetzten Asphaltgranulates vor. Für die Extraktionen standen zwei baugleiche Extraktionsanlagen (Asphaltanalysatoren) auf Basis der TP Asphalt-StB, Teil 1 zu Verfügung. Eine Anlage wurde hierbei mit Trichlorethen (TRI), die andere mit Tetrachlorethen (PER) betrieben. Parallel zu der Probenbeschaffung mussten die Randbedingungen bei der Extraktion und der Bindemittelrückgewinnung festgelegt werden. Die Bindemitteluntersuchungen erfolgten an den nach den unterschiedlichen Extraktionen rückgewonnenen Bindemitteln aus dem jeweiligen Asphaltmischgut und dem Asphaltgranulat sowie an den Bindemitteln im Anlieferungszustand durchzuführen. Bei den in der Anfangsphase des Projektes durchgeführten Extraktionen zeigte sich im Tetrachlorethen-Analysator, dass die Gesteinskörnungen häufig in einem Vakuumschrank nachgetrocknet werden mussten. Als Möglichkeit der Verbesserung bietet sich die Zugabe von groben Gesteinskörnungen in deutlich größeren Kornklassen, als sie im zu prüfenden Asphalt vorkommen, an, um hierdurch die Siebflächen frei zu halten. Die Ergebnisse der Vorversuche zur Rückgewinnung des Bindemittels nach Extraktion mit Tetrachlorethen (PER) zeigen auf, dass die Bindemittelrückgewinnung entgegen den Festlegungen der TP Asphalt-StB, Teil 3 bei 200 hPa erfolgen sollte. Die TP Asphalt-StB, Teil 3 sind entsprechend anzupassen. Für Straßenbaubitumen gibt es einen Zusammenhang zwischen der Äquiviskositätstemperatur bei G* = 15 kPa und dem Erweichungspunkt Ring und Kugel, für Polymermodifizierte Bitumen ergibt sich kein Zusammenhang. Die Rückformung im MSCRT könnte für die rückgewonnenen Bindemittel als Ersatz für die elastische Rückstellung herangezogen werden. Für beide Ersatzprüfmethoden ist jedoch ein ausreichender Bewertungshintergrund zu schaffen. Beim Vergleich der Ergebnisse am mit Trichlorethen (TRI) und mit Tetrachlorethen (PER) extrahierten und rückgewonnenen Bindemittel zeigt, dass sich in den Regressionsrechnungen eine Steigung der Geraden von im Mittel 0,99 ergibt, so dass sich die einzelnen Kennwerte im Wesentlichen nur über einen Versatz auf der y-Achse unterscheiden. Die Bestimmtheitmaße liegen immer über 0,9. Grundsätzlich ist festzustellen, dass die Ergebnisse für alle Bindemitteleigenschaften nach Extraktion mit Trichlorethen (TRI) und mit Tetrachlorethen (PER) sehr gut korrellieren und daher einem Ersatz von Trichlorethen nichts entgegensteht. Zudem ist festzustellen, dass die Ergebnisse der Extraktionen mit den zwei Lösemitteln immer innerhalb der Vergleichspräzisionen der TP Asphalt-StB liegen. Ausgehend von der Zusammensetzung der Asphalte kann demnach problemlos auf Tertrachlorethen (PER) umgestellt werden, wie es schon die Erkenntnisse aus dem Ausland gezeigt haben. Es wird empfohlen bei einem großflächigen Einsatz von Tetrachlorethen (PER) auf Produkte mit einem Anteil an Tetrachlorethen (PER) von mindestens 99,95 Gew.-% zurückzugreifen. Die Präzisionsdaten für die Prüfungen mit Tetrachlorethen (PER) sind vor Einführung in das Technische Regelwerk in einem Ringversuch zu ermitteln.
• In Germany, trichloroethene (trichloroethylene, Tri) and alternatively toluene are used to determine the binder content of asphalt and thus also to recover the binder for further investigations. For a quick replacement of trichloroethene (TRI), tetrachloroethene (tetrachloroethylene, colloquially: PER) is suitable, as this solvent has already been used for some time in neighbouring European countries. Before tetrachloroethene (PER) can be used, however, it must be investigated whether comparable results can be achieved to the previous evaluation background with trichloroethene (TRI), especially with regard to the properties of the recovered binder. The selection of a total of 50 samples ensures a representative cross-section of the asphalts and bitumens or polymer-modified bitumens used in Germany. Samples of both the asphalt mix and the binder used were obtained for all test variants. For the 25 variants with reclaimed asphalt, samples of the reclaimed asphalt used were also available. Two identical extraction-units (asphalt analysers) based on TP Asphalt-StB, Part 1 were available for the extractions. One system was operated with trichloroethene (TRI), the other with trachloroethene (PER). Parallel to the procurement of samples, the boundary conditions for extraction and binder recovery had to be determined. The binder tests were carried out on the binders recovered from the respective asphalt mix and the reclaimed asphalt after the various extractions, as well as on the binders in the as-delivered condition. During the extractions carried out in the initial phase of the project, it became apparent in the tetrachloroethene analyser that the aggregates often had to be re-dried in a vacuum oven. One possibility for improvement is the addition of coarse aggregates in significantly larger particle size classes than occur in the asphalt to be tested, in order to keep the sieve surfaces free. The results of the preliminary tests for the recovery of the binder after extraction with tetrachloroethene (PER) show that the binder recovery should take place at 200 hPa, contrary to the specifications of TP Asphalt-StB, Part 3. The TP Asphalt-StB, Part 3 must be adapted accordingly. For road bitumens there is a correlation between the equiviscosity temperature at G* = 15 kPa and the softening point ring and ball, for polymer modified bitumens there is no correlation. MSCRT recovery could be used as a surrogate for elastic recovery for the recovered binders. However, for both substitute test methods, a sufficient evaluation background has to be provided. The comparison of the results for the binder extracted and recovered with trichloroethene (TRI) and with tetrachloroethene (PER) shows that the regression calculations show a slope of the straight lines of 0.99 on average, so that the individual characteristic values essentially only differ via an offset on the y-axis. The coefficients of determination are always above 0.9. Basically, it can be stated that the results for all binder properties correlate very well after extraction with trichloroethene (TRI) and with tetrachloroethene (PER) and therefore nothing stands in the way of replacing trichloroethene. In addition, it can be stated that the results of the extractions with the two solvents always lie within the reproducibility of the TP Asphalt-StB. Based on the composition of the asphalts, it is therefore possible to switch to tertrachloroethene (PER) without any problems, as the findings from abroad have already shown. The precision data for the tests with tetrachloroethene (PER) are to be determined in an interlaboratory comparison before introduction into the Technical Regulations.