Michael P. Wistuba, Johannes Büchner, Stefan Trifunović

• Das Forschungsprojekt FE 07.0317 befasste sich mit der umfassenden rheologischen Charakterisierung und Differenzierung von Füller-Bitumen-Gemischen (Mastix) im Dynamischen Scherrheometer (DSR). Dabei wurden unterschiedliche Prüfmethoden zur Ansprache von temperaturabhängigen viskoelastischen Eigenschaften, Verformungsverhalten, Ermüdungsverhalten und Tieftemperaturverhalten identifiziert, erprobt, weiterentwickelt und validiert. Die im Projekt verwendeten Materialien umfassen 11 unterschiedliche, bautechnisch relevante Bitumen sowie 15 unterschiedliche bautechnisch relevante Füller. Aus den Komponenten wurden diverse Mastixvarianten hergestellt, wobei aus dem Füller nur die Korngröße ≤ 0,063 mm berücksichtigt wurde. Die Mastixherstellung wurde unter Variation der Verfahrensparameter systematisch erprobt, um ein geeignetes und zuverlässiges Mischverfahren festzulegen. Im Projektverlauf wurde ein maximales Füller-Bitumen-Verhältnis von 3 als labor-technische Anwendungsgrenze für die zuverlässige Herstellung und Prüfung von Mastix festgestellt. Mit zunehmender Lagerungsdauer wurde eine deutliche Steifigkeitszunahme von Mastixproben beobachtet, die bei Raumtemperatur deutlich stärker ausgeprägt ist, als bei Lagerung im Kühlschrank bzw. im Gefrierschrank. Das Phänomen wird mutmaßlich auf eine Absorption der leichten Bitumenfraktionen im Füller zurückgeführt. Eine Lagerung von Mastixproben bis zu 7 Tage erscheint als unproblematisch. Die Lagerung im Kühlschrank wird empfohlen. Aus der nationalen und internationalen Literatur wurden die vielversprechendsten Prüfverfahren zur Mastixansprache im DSR ausgewählt, umfangreich erprobt und hinsichtlich ihrer Tauglichkeit bewertet. Die nachfolgenden ausgewählten und weiterentwickelten Prüfmethoden wurden anschließend anhand von 82 Mastixvarianten validiert: ein Temperatur-Frequenz-Sweep von 20 bis 60 °C mit 8 mm Messgeometrie zur Untersuchung der viskoelastischen Eigenschaften, der Multiple Stress Creep and Recovery Test (MSCRT) bei einer Temperatur von 60 °C mit 25 mm Messgeometrie und eine Relaxationsprüfung bei einer Prüftemperatur von -20 °C mit der 4 mm Messgeometrie. Die gewählten Prüfverfahren sind in marktüblichen DSR-Geräten unterschiedlicher Gerätehersteller mit laborökonomischen Prüfdauern anwendbar. Die Ergebnisse sind aussagekräftig, präzise, einfach interpretierbar und erlauben eine schnelle, zuverlässige und eindeutige Differenzierung unterschiedlicher Varianten an Füller-Bitumen-Gemischen. Mit den identifizierten aussagekräftigen Materialparametern wurde ein Bewertungshintergrund geschaffen, der Hinweise über den Einfluss unterschiedlicher Füller-Bitumen-Kombinationen mit unterschiedlichen Massenverhältnissen auf die interessierenden Materialeigenschaften liefert. Bei allen Materialeigenschaften zeigt das in der Mastix verwendete Bitumen einen übergeordneten Einfluss auf die Prüfergebnisse. Es kann ein funktionaler Zusammenhang zwischen dem Füller-Bitumen-Verhältnis und den maßgebenden Mastixeigenschaften festgestellt werden. Anhand der versteifenden Wirkung vom komplexen Schermodul wurde eine eindeutige und materialspezifische Füller-Bitumen-Interaktion festgestellt. Unterschiedliche Füllereinflüsse konnten am ehesten anhand des Kriechverhaltens jedoch kaum anhand des Kälteverhaltens festgestellt werden. Die Verwendung von reinem Kalkhydrat führt zu einer starken Versteifung und damit einem hohen Verformungswiderstand bei gleichzeitig nachteiligem Kälteverhalten. Die Prüfverfahren haben eine Wiederholpräzision im Bereich von 10 bis 15 % (mit einer statistischen Sicherheit von 95 %) und eine Vergleichpräzision im Bereich von 15 bis 30 % (mit einer statistischen Sicherheit von 95 %). Sie entsprechen damit der typischen Prüfpräzision von rheologischen Prüfverfahren. Die Durchführung von Ermüdungsprüfungen von Mastix im DSR ist insgesamt kritisch zu sehen. Es gibt eine große Variabilität von möglichen Prüfparametern, die einen maßgeblichen Einfluss auf die Prüfergebnisse haben. Es ist unklar, ob Deformationsregelung oder Spannungsregelung das tatsächliche Materialverhalten besser abbildet und welche Regelung sich besser für eine (plausible) Differenzierung unterschiedlicher Mastixvarianten eignet. Darüber hinaus existiert ein maßgeblicher Einfluss aus den Gerätekonstruktionen von unterschiedlichen Rheometern, sodass Ergebnisse nicht miteinander vergleichbar und damit nicht für eine geräteübergreifende Charakterisierung geeignet sind.
• The research project FE 07.0317 deals with comprehensive rheological characterization and differentiation of filler-bitumen composites (mastic or asphalt mastic) in the Dynamic Shear Rheometer (DSR). Various test methods for addressing temperature-dependent viscoelastic properties, permanent deformation behaviour, fatigue and low-temperature behaviour were identified, tested, further developed and validated. The materials used in this project were 11 different bitumen that are relevant in the road construction industry, as well as 15 different variants of filler that are also relevant in the road construction industry. Several variants of mastic were produced by mixing the components together, whereby taking only the grain size ≤ 0.063 mm into account as a filler. Production of mastic was systematically investigated by varying the mixing process parameters in order to determine a suitable and reliable mixing process. During the project, a maximum filler-bitumen-ratio of 3 was established as the laboratory application limit for reliable mastics production and testing. A significant increase in stiffness of mastic samples was observed during storage at room temperature compared to storage in the refrigerator or freezer. This phenomenon is presumably caused by the absorption of light bitumen fractions into the filler. Mastic samples can be stored for up to 7 days without any problems. Storage of mastics samples in the refrigerator is recommended. The most promising test methods for mastic evaluation in the DSR were identified from national and international literature. They were extensively tested and evaluated with regard to their suitability. The following selected and further developed test methods were then validated by using 82 mastic variants: temperature frequency sweep from 20 to 60 °C with 8 mm measuring geometry to investigate the viscoelastic properties, Multiple Stress Creep and Recovery Test (MSCRT) at a test temperature of 60 °C with 25 mm measuring geometry and relaxation test at a test temperature of -20 °C with 4 mm measuring geometry. The selected test methods can be used in commercially available DSR devices from different manufacturers with laboratory-economical test durations. The results are meaningful, precise, easy to interpret and allow a quick, reliable and clear differentiation of different variants of filler-bitumen composites. Based on the identification of significant material parameters, an evaluation framework was created to evaluate the effects of different filler-bitumen combinations with different mass ratios on resulting mastic properties. For all mastic properties, the bitumen used in the mastic shows significant influence on the test results. A functional correlation can be established between the filler-bitumen-ratio and the crucial mastic properties. Based on the stiffening effect of the complex shear modulus, a distinct and material-specific filler-bitumen interaction was determined. The influence of different filler could most likely be determined on the basis of the creep behaviour, but barely on the basis of the behaviour at low temperature. The use of pure hydrated lime leads to a strong stiffening effect and thus a high permanent deformation resistance with simultaneously disadvantageous behaviour at low temperature. The test methods have a repeatability in the range of 10 to 15 % (with a statistical certainty of 95 %) and a reproducibility in the range of 15 to 30 % (with a statistical certainty of 95 %). They therefore correspond to the typical test precision of rheological test methods. The implementation of fatigue tests on mastic in the DSR must be considered as generally critical. There is a large variability of possible test parameters, which have a significant influence on the test results. It is unclear whether strain control or stress control better reflects the actual material behaviour and which test protocol is better suited for a (plausible) differentiation of different mastic variants. In addition, there is a significant influence from the instrument construction of different rheometers manufactures, so the results cannot be compared between each other. Therefore, the test methods for addressing fatigue are not suitable for a cross-device validation.